應用凍干機的真空冷凍干燥技術需在凍干之前，把需要凍干的產品分裝在合適的容器內，裝量要均勻，蒸發表面盡量大而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應的金屬盤內。將產品放入凍干箱內進行預凍，抽真空之前要根據捕水器制冷壓縮機的降溫速度提前使捕水器工作，抽真空時捕水器應達到-40℃左右的溫度，待真空度達到一定數值后（通常應達到100Pa以上的真空度），即可對箱內產品進行加熱。一般加熱分兩步進行，初步加溫不使產品的溫度超過共熔點的溫度；待產品內水份基本干完后進行下一步加溫，這時可迅速地使產品上升到規定的至高溫度。在至高溫度保持數小時后，即可結束凍干。
凍干機的實際工作性質是能從固態的樣品中直接將溶劑升華為氣態而達到干燥的目的。為了達到更好的凍干效果，在實際工作中我們需要注意掌握合適的操作方法：
物料的預凍是冷凍干燥過程的關鍵步驟，預凍過程的好壞直接影響冷凍干燥產品的品質。物料預凍過程基本可分為慢速冷凍、快速冷凍，用戶可根據具體需要靈活操作設備，達到物料的有效預凍。如：
1、慢速冷凍：預先準備好的物料放入冷阱，蓋好保溫蓋，打開壓縮機，預凍開始；
2、快速冷凍：先行打開壓縮機，待冷阱腔溫度下降到一定溫度，再將預先準備好的物料放入冷阱，預凍開始；
凍干機凍干操作：
1、將物料架從冷阱腔中提出，置于備用的活動硬質塑料圓盤上（均放置在冷阱腔上方），然后將有機玻璃罩罩好，若采用壓蓋裝置凍干物料，物料預凍好后迅速將物料從預凍架轉移到壓蓋裝置的擱板上，然后將壓蓋用的有機玻璃罩罩好。
2、系統運行在設備操作屏，按“真空泵”鍵，真空泵工作，按“真空計”鍵，真空度顯示，待真空度達到30Pa左右后，按“加熱”鍵啟動凍干工藝程序，干燥開始按預先設定的工藝程序運行。
注意：真空度零點已調好，用戶無需進行校正；開真空計后顯示大氣狀態為110×103～80×103Pa均為正常,無需進行調節。
建議：在凍干過程，需要查看真空度時才打開真空計，不查看時關閉真空計，這樣可延長真空計使用壽命。
凍干機干燥過程對水分的控制是保證凍干制劑質量的關鍵，說到水分控制我們須先引入玻璃態轉化溫度（Tg）的概念，有些液體非晶態物料在被冷卻固化過程中不經過相變，而是連續地固化成玻璃體，這個過程稱為玻璃化轉變，所對應的溫度稱為Tg。當物料到達這一溫度時，很小的溫度就可能引起冷凍濃縮液黏度的顯著增加，同時冰的結晶停止。
在一次干燥后往往都要進行二次干燥，二次干燥又叫解析干燥，主要干燥一次干燥殘留的一些未被凍結的吸附水和結合水，這些靠升華無法去除的水分要靠蒸發來去除，這部分水分一定量時會為微生物生長和某些化學反應的進行提供了條件，所以須得到去除。此時只將食品凍結后在一定條件下將食品中的水分以升華的方式脫去，主要包括冷凍和升華兩個過程。
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